99久久免费精品视频-99久久免费看国产精品-99久久免费看精品国产一区-99久久免费视频在线观看-99久久免费中文字幕精品-99久久日本一区二区波多野结衣

咨詢電話

18001075583

當前位置:首頁  >  技術文章  >  雙光束紫外-可見分光光度計核查操作規程

雙光束紫外-可見分光光度計核查操作規程

更新時間:2018-12-26      點擊次數:5305

 

1 說明

1.1 工作原理

紫外可見分光光度法是利用物質分子對紫外可見光譜區的輻射的吸收來進行分析的一種儀器分析方法。這種分子吸收光譜產生于價電子能級的躍遷,它廣泛用于無機和有機物質的定性和定量分析。

朗伯一一比耳定律(Lambet -Beer)是光吸收的基本定律,俗稱光吸收定律,是分光光度法定量分析的依據和基礎。當入射光波長一定時,溶液的吸光度是吸光物質的濃度c及吸收介質厚度(吸收光程)的函數。其常用表達式如下(式中ε為系數)

A=ε·c·l

紫外見分光光度計是基于紫外可見分光光度法的原理工作的常規分析儀器。根據光路設計的不同,紫外可見分光光度計可以分為單光束分光光度計、雙光束分光光度計和雙波長分光光度計。

1.2 適用范圍

雙光束紫外-可見分光光度計(以下簡稱儀器)系指從單色器發出的單色光經光束開關(斬光器分成為樣品和參比兩條光束結構的儀器。它能消除光源不穩和放大器增益變化的影響,并能自動記錄和掃描物質的吸收光譜圖。儀器開機后通常做一些自檢,但仍應按本規程進行檢定。儀器波長范圍包括195~800nm狹縫為0.1~5nm可調。

1.3 制定依據

本規程主要參照國家計量檢定規程JJG 178-2007紫外、可見近紅外分光光度計》、JJF 1641-2017紫外可見分光光度計型式評價大綱》中國藥典》2015年版四部指導通則“0401紫外-可見分光光度法擬定

2.項目及技術要求

2.1 波長準確度 ≤±1.0nm(紫外區),≤±2.0nm500nm附近);

    波長重復性 ≤0.5nm

2.2 基線平直度 ≤0.01 吸光度

2.3 0%線噪聲  ≤0.1%100%線噪聲  ≤0.5%.

2.4 吸光度準確度 符合規定。

2.5 雜散光 <0.8%

2.6 光譜帶寬 ≤標示帶寬±20%

2.7 吸收池配對誤差 ≤0.5%

3 檢測條件

3.1 環境條件

3.1.1 室溫10~30相對濕度應小于65%

3.1.2 工作臺不受陽光直射,室內應無腐蝕性或其它影響測定的氣體干擾。

3.1.3 周圍影響檢定的強電場、磁場和震動。

3.1.4 儀器檢定先開機預熱半小時。

3.2 設備

鈥玻璃校正片。

3.3 標準物質和試劑

氧化鈥分析純高氯酸(分析純重鉻酸鉀(基準品硫酸(分析純碘化鈉(分析純亞硝酸鈉(分析純

4 檢測方法

4.1 波長準確度和波長重復性的檢測

4.1.1 氧化鈥溶液241.13278.10287.18333.44345.47361.31416.28451.30485.29536.64640.52nm吸收值進行檢定檢定配制4%氧化鈥的10%高氯酸溶液,將儀器波長設置為700~200nm范圍,狹縫小于1nm以空氣為空白,調節透光率為100%取上述氧化鈥溶液,置1cm石英吸收池中,放入樣品光路,以適當的掃描速度繪制氧化鈥溶液的吸收圖譜打印峰值,與規定值相比較。重復測定三次,取平均值,計算波長準確度與重復性。

4.1.2 用鈥玻璃校正片代替氧化鈥溶液,測定方法同上,其尖銳吸收峰主要279.4287.5333.7360.9418.5460.0484.5536.2637.5nm校正片使用前必須經過校正。

4.2 基線平直度的檢測

4.2.1 按儀器要求進行基線校正后,調節狹縫2nm掃描速度中速,取樣間隔1nm樣品和參比光路均為空氣。在儀器波長下限10nm波長上限處減50nm范圍內進行掃描,測量圖譜中起始點的吸光度與圖譜中偏離起始點多的吸光度(即大偏離點)之差即為基線平直度。

4.2.2 允許繪制的基線在更換光源或濾光片時微有跳動,必要時可在檢定前再進行一次基線校正。

4.3 0%噪聲和100%線噪聲的測定

4.3.1 儀器設置為時間掃描方式,波長設置250nm,狹縫1nm樣品和參比光路均為空氣,調整透光率為100%,用適當的掃描速度做時間掃描2分鐘,觀察100%線的變化,然后再將擋光插入樣品光路,觀察0%線的變化2分鐘,讀出各自峰的大(的差,與規定值比較

4.3.2 儀器設置時間掃描方式波長置500nm按上述方法測定500nm波長處的100%0%線噪聲。

4.3.3 儀器無時間掃描方式,也可將儀器波長調至規定處,用目視觀察2分鐘,讀出各自峰的大(的差

4.4 吸光度準確度的檢測  將儀器波長設置于400~200nm狹縫1nm先用配對的吸收池均裝入0.005mol/L硫酸空白溶液合適的掃描速度記錄基線或自動校正基線然后再樣品光路改變放0.006%重鉻酸鉀硫酸溶液0.005mol/L硫酸空白溶液,掃描并打印峰谷值,計算吸收系數,重復測定三次,取其平均值與規定的吸收系數許可范圍進行比較,應符合表中的規定。

波長nm

235

(小)

257

(大)

313

(小)

350

(大)

吸收系數(規定值

124.5

144.0

48.6

106.6

吸收系數的許可范圍

123.0~126.0

142.8~146.2

47.0~50.3

105.5~108.5

4.5 雜散光的檢查

測定前應將擋光塊插入樣品,校正儀器零點,其透光率應為0.0%。按下表的試劑濃度,配置成水溶液,置1cm石英吸收池中,在規定的波長處測定透光率,應符合表中規定。

 

試劑

濃度(%

測定用波長(nm

透光率%

碘化鈉

1.00

220

<0.8%

亞硝酸鈉

5.00

340

<0.8%

4.6 光譜帶寬的測定

4.6.1 儀器置于單光束能量測定方式,波長范圍置于660~650nm選擇小狹縫,用合適的掃描速度進行波長掃描,繪制氘燈譜線使氘燈峰值為滿量程的三分之一,測量氘峰的半峰寬即為小光譜帶寬,與規定值比較。

4.6.2 沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1nm(或253.7nm)的特征譜線同4.6.1方法掃描并計算。

4.7 吸收池配對誤差的檢測

4.7.1 洗凈的石英吸收池盛滿220nm,以其中一只透光率為100%,再分別更換其它吸收池,測其透光率,凡誤差在規定范圍內的,再分別裝入0.006%重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸溶液,在350nm,以其中一只透光率為100%,分別測定其它吸收池,透光率誤差在規定范圍內的即為配對的吸收池。

4.7.2 洗凈的玻璃吸收池盛滿660nm,以其中一只透光率為100%,再分別更換其它吸收池,測其透光率,凡誤差在規定范圍內的,再分別裝入0.006%重鉻酸鉀的0.005mol/L硫酸溶液,在400nm,以其中一只透光率為100%,分別測定其它吸收池,透光率誤差在規定范圍內的即為配對的吸收池。

4.7.3 由于吸收池在不同波長吸光度有少許改變,在使用時,好先測定配對誤差,必要時應扣除。

5 檢測結果處理

自檢結果全部符合技術要求者,即為合格,可以使用。若檢測結果不符合規定,重新調試儀器再進行自檢,符合規定后方可使用。

6 檢驗周期

至少每年檢測一次,重要部件的維修和更換、變動放置地點、或對儀器性能有懷疑的,應按本規程隨時進行自檢。

 

 

參考文獻

1.T9T10光束紫外-可見分光光度計使用說明書-北京普析通用儀器有限責任公司

2.JJG 178-2007紫外、可見、近紅外分光光度計》

3.JJF 1641-2017紫外可見分光光度計型式評價大綱》

4.《中國藥典》2015年版四部指導通則“0401紫外-可見分光光度法”

5.《藥品檢驗儀器自檢/核查規范-中國食品藥品檢定研究院

聯系方式

郵箱:tao.xu.rl@pgeneral.com.cn

地址:北京市平谷區平三路3號

咨詢熱線

18001075583,400-610-0172

(周一至周日8.30-17:00)

在線咨詢
  • 微信公眾號

  • 掃碼訪問手機端

版權所有©2024 北京普析通用儀器有限責任公司 All Right Reserved    備案號:京ICP備10049403號-11    sitemap.xml
技術支持:化工儀器網    管理登陸
主站蜘蛛池模板: 久久在草| 免费日本在线视频| 欧美成人免费毛片| 中午字幕在线观看| 台湾三级香港三级在线理论| 欧美国产日韩久久久| 日本特级视频| 国产专区日韩精品欧美色| 精品在线视频观看| 国产亚洲欧洲精品| 日韩去日本高清在线| 欧美高清不卡午夜精品免费视频| 91av撸撸| 91新网站| 国内久久久久影院精品| 日本高清视频不卡| 亚洲精品乱码久久久久久| 成人久久精品一区二区三区| 狠狠操91| 久久国产免费福利永久| 天天爽夜夜爽夜夜爽| 日本aⅴ在线观看| 夜色爽| 精品福利一区| 在线日本看片免费人成视久网| 国产精品视频免费看| 欧美精品免费一区欧美久久优播| 天天干人人| 亚洲不卡一区二区三区在线| 波多野结衣久久| 欧美一区二区亚洲| 日韩一级特黄| 天天干夜夜想| 高清男女性高爱潮免费| 韩国理论片在线观看| 九一精品视频| 久久九九亚洲精品| 色婷婷成人网| 亚洲国产精品lv| 亚洲经典在线| 亚洲成人免费视频|